1、全自動(dòng)間斷化學(xué)分析儀法背景

交換性鋁是酸性土壤中常見(jiàn)的交換性陽(yáng)離子，是土壤交換性酸度和土壤PH值的決定性因素，也是土壤各類形態(tài)鋁轉(zhuǎn)化的重要環(huán)節(jié)。交換性鋁是對(duì)作物有害的一種土壤酸形態(tài)，因此是改良酸性土壤時(shí)確定石灰施用量的重要參考指標(biāo)。

全自動(dòng)間斷化學(xué)分析儀法是在分光光度法基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的，具有自動(dòng)化程度高、分析速度快、操作靈活等特點(diǎn)，該方法是在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)鋁試劑比色法的基礎(chǔ)上，對(duì)測(cè)定條件進(jìn)行優(yōu)化和改進(jìn)，樣品和試劑按最佳的比例加入，并移植到全自動(dòng)間斷化學(xué)分析儀上進(jìn)行全自動(dòng)分析，減少了工作量和人為操作產(chǎn)生的誤差，提高了分析的準(zhǔn)確性。

2、全自動(dòng)間斷化學(xué)分析儀法測(cè)量原理

在PH 3.7-4.0時(shí)，鋁與鋁試劑反應(yīng)生成穩(wěn)定的紅色絡(luò)合物，在波長(zhǎng)為530nm處具有最大吸光值。待測(cè)液中的三價(jià)鐵對(duì)鋁的測(cè)定干擾較大，加入抗壞血酸可掩蔽消除鐵的干擾。

3、全自動(dòng)間斷化學(xué)分析儀法試劑配置

5mg/L鋁標(biāo)準(zhǔn)：吸取0.5ｍＬ

鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L ，上海安譜科學(xué)儀器有限公司）于100 mL 容量瓶中，用去離子水定容至刻度。

掩蔽劑 （ Regent 1）：１ｇ 抗壞血酸溶于100 mL水中（現(xiàn)用現(xiàn)配）。

緩沖液：量取120 mL冰乙酸加入1L燒杯中，加去離子水稀釋至800 mL左右，稱取24g氫氧化鈉溶于其中，移至１Ｌ容量瓶中定容，此溶液pH為4.0。

顯色劑(Regent 2)：稱取0.6ｇ

鋁試劑溶入1L緩沖液中。

試劑空白(Regent 3)：去離子水。

土壤浸提劑:１mol/L KCl溶液。

土壤樣品：取杉木人工林下的紅壤土作為土壤樣品。

待測(cè)液提取方法：稱取風(fēng)干且過(guò)2mm篩的土壤樣品1g到100mL離心管中，加土壤浸提劑50mL，置康式振蕩器上以180 r/min振蕩30 min，靜置5 min，以3000r/min 轉(zhuǎn)速離心10 min，過(guò)濾到塑料瓶中即得待測(cè)液。

4、全自動(dòng)間斷化學(xué)分析儀法檢測(cè)步驟

全自動(dòng)間斷化學(xué)分析法測(cè)定，將待測(cè)液加入Smart Chem200型全自動(dòng)間斷化學(xué)分析儀的樣品槽中，按表1中的測(cè)定參數(shù)進(jìn)行設(shè)定，進(jìn)行待測(cè)液中的鋁含量的全自動(dòng)分析。Smart Chem200型分析儀具有自動(dòng)稀釋母液的功能，將放置在儀器試劑位上的5 mg/L的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液設(shè)置稀釋為0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5 mg/L的鋁標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，儀器便進(jìn)行自動(dòng)稀釋，然后按照樣品的測(cè)定參數(shù)進(jìn)行測(cè)定，并自動(dòng)生成標(biāo)準(zhǔn)曲線。

表1 全自動(dòng)間斷化學(xué)分析儀參數(shù)設(shè)定

5、全自動(dòng)間斷化學(xué)分析儀法檢測(cè)結(jié)果

5.1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

（1）在分光光度計(jì)上繪制鋁在0-1.0 mg·L-1濃度范圍的標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明，隨著鋁濃度增加，吸光度也增加，但更高鋁濃度的吸光度增加變緩。當(dāng)鋁濃度在0-0.5 mg·L-1范圍內(nèi)時(shí)線性較好（圖1），相關(guān)系數(shù)為0.9994，相關(guān)方程為Y=0.4243 X+0.0031。

圖1分光光度法的工作曲線

在全自動(dòng)間斷化學(xué)分析儀上獲得的線性范圍為0-2.5 mg·L-1的標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)為0.9996，相關(guān)方程為Y=0.0495 X+0.0006。全自動(dòng)化學(xué)分析儀在進(jìn)樣時(shí)可以通過(guò)改變?cè)噭┛瞻着c標(biāo)準(zhǔn)系列的比例，使全自動(dòng)化學(xué)分析儀獲得更寬的線性范圍，進(jìn)而對(duì)高濃度樣品直接進(jìn)行分析。

圖2 全自動(dòng)間斷化學(xué)分析儀法工作曲線

5.2 土壤交換性鋁測(cè)定的回收試驗(yàn)

為了進(jìn)一步明確可能由樣品基體產(chǎn)生的干擾，分別測(cè)定了改進(jìn)的分光光度法和全自動(dòng)間斷化學(xué)分析法對(duì)交換性鋁的回收率，結(jié)果列于表2。從表中可見(jiàn)，改進(jìn)的分光光度法測(cè)定3個(gè)樣品在不同鋁加量水平下的回收率在95.90%-101.16%，全自動(dòng)間斷化學(xué)分析法測(cè)定3個(gè)樣品的回收率為99.83%-104.34%，數(shù)據(jù)表明全自動(dòng)間斷化學(xué)分析法優(yōu)于改進(jìn)的分光光度法。

表2 改進(jìn)的分光光度法和全自動(dòng)間斷化學(xué)分析儀回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

5.3 土壤實(shí)際樣品的測(cè)定結(jié)果

分別采用改進(jìn)的分光光度法和全自動(dòng)間斷化學(xué)分析法對(duì)6個(gè)土壤樣品各進(jìn)行6次測(cè)定，并計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），結(jié)果列于表3。試驗(yàn)表明，改進(jìn)的分光光度法測(cè)定6個(gè)樣品的最大RSD為3.645%，平均為1.913%；全自動(dòng)間斷化學(xué)分析法測(cè)定6個(gè)樣品的最大RSD為3.199%，平均1.861%。其中全自動(dòng)間斷化學(xué)分析法的精密度更高。

表3 改進(jìn)的分光光度法和全自動(dòng)間斷化學(xué)分析儀樣品分析結(jié)果

綜上所述，試驗(yàn)結(jié)果表明，全自動(dòng)間斷化學(xué)分析法操作簡(jiǎn)便，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，能夠滿足土壤中交換性鋁的分析要求。采用全自動(dòng)間斷化學(xué)分析儀測(cè)定土壤交換性鋁浸提液，自動(dòng)化程度高，測(cè)定過(guò)程在封閉環(huán)境中進(jìn)行，降低了環(huán)境干擾，精密度更高，測(cè)定結(jié)果更可靠。

（土壤中交換性鋁含量的測(cè)定方法改進(jìn)；張金彪；福建農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào) 31（3）：280-284，2016）