1.連續(xù)流動分析儀法適應(yīng)范圍

本方法適應(yīng)于水質(zhì)中揮發(fā)酚的含量分析。

2.連續(xù)流動分析儀法實驗原理

在酸性和155℃的條件下蒸餾樣品。蒸餾液，在堿性條件下，與鐵氰化鉀和4－氨基安替比林反應(yīng)，生成粉紅色絡(luò)合物，在500nm或510nm波長測定。

3.干擾及掩蔽

硫化物可以通過加磷酸攪拌放氣并加入CuSO4去除。樣品加入碘-碘化鉀溶液如果發(fā)現(xiàn)存在氧化物，可以加入硫酸亞鐵銨去除。

4.實驗設(shè)備

4.1實驗室常規(guī)玻璃器皿

4.2萬分之一天平，百分之一天平

4.3過濾裝置（0.45um過濾）

4.4超聲波清洗儀

4.5法國Alliance-Futura/Proxima連續(xù)流動分析儀

5.試劑品牌及要求

5.1鐵氰化鉀（K3Fe(CN)6），分析純，進口試劑(Merck)

5.2氯化鉀（KCL），分析純，上海國藥集團

5.3硼酸(H3BO3)，分析純，上海國藥集團

5.4濃磷酸（H3PO4），分析純，上海國藥集團

5.5濃硫酸（H2SO498%），分析純，上海國藥集團

5.6四氨基安替比林（C11H13N3O），分析純，進口試劑(sigma產(chǎn)地非中國)

5.7苯酚（C6H6O），優(yōu)級純或基準(zhǔn)試劑，上海國藥集團

試劑均要求分析純或以上規(guī)格，配置標(biāo)準(zhǔn)樣品試劑要求優(yōu)級純或基準(zhǔn)試劑以上規(guī)格。

6.試劑配置

本方法用水均為去離子水或具有同等純度的水。

6.1氫氧化鉀溶液

溶解5.61g氫氧化鉀于80ml蒸餾水中，定容至100ml。

保存期限：4°C冰箱保存一個月。

6.2R1：磷酸溶液

加100ml磷酸于800ml蒸餾水中。用蒸餾水稀釋至1000ml，搖勻。

保存期限：4°C冰箱保存一個月。

6.3R2：安替比林溶液

秤取0.13g四氨基安替比林到200ml蒸餾水中。

注意：1.每次新鮮配置此溶液。2.每次使用前必須過濾除氣！用10mL氯仿萃取來回振蕩20次，取上層清夜再用10mL石油醚反萃取氯仿，取下層清夜使用。

6.4R3：緩沖溶液

依次溶解0.4g鐵氰化鉀，0.6g硼酸，1g氯化鉀于180ml蒸餾水中，用氫氧化鉀（6.1）溶液調(diào)整PH至10.3（約11ml），定容至200ml。使用前加2滴lBRIJ-35.

穩(wěn)定時間：在4°C下能保存一個星期。

7.樣品處理

7.1樣品處理

如果樣品渾濁，用0.45um濾紙過濾。

8.標(biāo)準(zhǔn)樣品配制

8.1貯備液A配制：稱取0.01g苯酚，精確至0.0001g，溶解于0.05N的HCL溶液中，定容到100ml容量瓶中，苯酚含量為100mg/L，保存4℃冰箱中，每月更換。

8.2貯備液B配置：量取5ml儲備液A至1000ml容量瓶中，用蒸餾水定容。此溶液苯酚的含量為500ug/L。

8.3工作曲線：使用貯備液配制至少6個點的標(biāo)準(zhǔn)工作液，稀釋液為蒸餾水，標(biāo)準(zhǔn)點的濃度最好覆蓋樣品的濃度，如0-50ug/L，準(zhǔn)確計算標(biāo)樣濃度，并保存在冰箱中，每周重新配制。如：

ug/L	2	5	12.5	25	37.5	50
貯備液	0.4%	1%	2.5%	5%	7.5%	10%

9.連續(xù)流動分析法分析圖譜及校準(zhǔn)曲線示例

9.1分析圖譜

9.2標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

10.數(shù)據(jù)結(jié)果計算及分析

10.1數(shù)據(jù)分析

10.1.1準(zhǔn)確度：盲樣測得值與參考值相符；

10.1.2精密度：相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤1.2%（0.05ppm標(biāo)樣連續(xù)10次進樣）

10.1.3實驗室間相對誤差≤2.5%。

10.1.4校準(zhǔn)系數(shù)：R²＝0.9994以上

11.連續(xù)流動分析法注意事項及常見問題處理

11.1儀器要冷啟動，開機不要升溫通氮氣，等到蒸餾水走穩(wěn)定之后在升溫通氣，否則流路難以穩(wěn)定。

11.2酚的靈敏度很低，如果試劑不好，基線不穩(wěn)，則無法測量。

11.3四氨基安替比林最好萃取后使用。

11.4升溫前一定要打開冷卻水循環(huán)機。

11.5確證氣泡大小及間距穩(wěn)定正常，及各試劑流量是否正常？注意泵管壓緊力度合適，或泵管有無彈性？

11.6如果不出峰，請檢查試劑過期失效，或燈絲是否熔融？或試劑是否用完？或進樣管是否堵塞？或信號連接是否正常？

12.參考方法及文獻

12.1GB/T14666-2003分析化學(xué)術(shù)語

12.2GB/T603-2002化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

12.3GB/T6682-2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

12.4GB/T5750-2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法

12.5EPI-4020Phenolics(Colorimetric,Automated4-AAPWithDistillation)

13.連續(xù)流動分析法模塊測量使用步驟

13.1檢查酚連接管路。

13.2將所有管路插入蒸餾水中，泵水15分鐘。

13.3走試劑。

13.4打開冷卻循環(huán)水。

13.5進入軟件method，選擇PHENOL，并進入specification編排取樣順序。

13.6打開溫控上酚的加熱開關(guān)。

13.7觀察溫度，待溫度升至90度以上后，接上酚的進氣管，將流量調(diào)制50左右（約0.1MP）。

13.8待基線穩(wěn)定后（走試劑約20分鐘），啟動分析實驗。

13.9實驗結(jié)束后，關(guān)閉溫控加熱開關(guān)，并將管路放入蒸餾水中。

13.10待溫度降到90度以下后，關(guān)閉氮氣。

13.11清洗20分鐘后，溫度60度以下后，可關(guān)閉儀器和冷卻水循環(huán)機。

13.12抬泵蓋關(guān)閉儀器。